二次熱解析儀的具體操作方法介紹

熱解析進(jìn)樣技術(shù)是目前應(yīng)用較廣泛的一種進(jìn)樣技術(shù)，其主要設(shè)備是熱解吸儀。熱解吸進(jìn)樣不*等同于頂空分析，熱解吸進(jìn)樣原理與吹掃-捕集技術(shù)的進(jìn)樣原理一樣，可以把熱解吸看作是吹掃-捕集進(jìn)樣的一部分，可以把熱解吸進(jìn)樣技術(shù)看作頂空進(jìn)樣技術(shù)的特例。

 

二次熱解析儀工作原理：

 

熱解析儀采用填充有吸附劑的玻璃管捕獲的有機(jī)化合物，然后將它們導(dǎo)入氣相色譜儀中，通過(guò)氣相色譜，這些有機(jī)化合物得到分離和測(cè)定。解析過(guò)程中使用兩種吸附管兩級(jí)解析：首先，采用大體積采樣將化合物保留在高容量的吸附管（采樣管）中，然后加熱解析到下一級(jí)毛細(xì)聚焦管中（一級(jí)解析）；第二步，富集在毛細(xì)聚焦管中的樣品再次加熱解析后導(dǎo)入氣相色譜毛細(xì)管中（二級(jí)解析）。

 

二次熱解析儀的具體操作方法：  

 

1、設(shè)定溫度  

 

打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，按設(shè)置鍵（A/M）2秒，儀器進(jìn)入設(shè)定溫度狀態(tài)，此時(shí)顯示的設(shè)定值后一位（個(gè)位數(shù)）的小數(shù)點(diǎn)開(kāi)始閃動(dòng)（如同光標(biāo)），增加鍵（STOP）可以增加數(shù)值，減少鍵（RUN/HOLD）可以減少數(shù)值，移位鍵（A/M）可以改變光標(biāo)的位置。將溫度設(shè)定為合適的數(shù)值后，再按設(shè)置鍵（A/M）就完成了設(shè)定狀態(tài)，打開(kāi)工作開(kāi)關(guān)，快速升到設(shè)定溫度，溫度設(shè)定好以后，可以直接開(kāi)機(jī)使用，無(wú)須每次設(shè)定，本儀器出廠時(shí)，已經(jīng)對(duì)溫度控制系統(tǒng)進(jìn)行了優(yōu)化，無(wú)須重新設(shè)置。  

 

2、設(shè)定載體流量  

 

接上氮?dú)?，打開(kāi)氣源保證0.2Mpa的氣壓，將一根采樣管插入熱解吸器、調(diào)節(jié)吹掃氣為合適的流量。  

 

3、操作規(guī)程  

 

將一根待解吸的采樣管插入快速插頭上，等儀器的測(cè)量值與設(shè)定值溫度相近時(shí)，將快速插頭及采樣管伸入加熱爐中，順時(shí)針?lè)较蜻m當(dāng)旋轉(zhuǎn)快速插頭的手柄調(diào)節(jié)密封程度，保證系統(tǒng)的密封性，將一只100mL注射器插入熱解器的出口，待采樣管伸入加熱爐2-3分鐘，打開(kāi)載氣閥開(kāi)關(guān)，用秒表計(jì)時(shí)解吸100mL所需要的時(shí)間，則載氣流量為100（ml）/t(min)。解吸到100mL時(shí)，關(guān)閉載氣閥，取下100mL注射器，逆時(shí)針?lè)较蜻m當(dāng)旋轉(zhuǎn)快速插頭的手柄，取出采樣管即完成一次熱解吸過(guò)程。